Métodos tradicionais para a preparação de compostos cristalinos inorgânicos a temperaturas elevadas vêm sendo estudados de forma satisfatória obtendo excelentes resultados.1 Entretanto há um novo interesse em síntese através de temperaturas baixas ou moderadas, por exemplo, o pirofosfato de lítio ferro, um precursor de baterias recarregáveis. Os pirofosfatos de ferro (III) existem como minerais que são freqüentemente básicos ou hidratados.1 Recentemente, houve um interesse considerável na síntese destes compostos, pois suas estruturas apresentam túneis que são acessíveis para cátions móveis tais como os íons Na+ e Li+ , porém pouco foi estudado sobre seus intermediários. 2