Este trabalho relata o estudo da síntese e caracterização de nanocristalitos do espinélio de LiMn2O4, que é utilizado como catodo de baterias de íon lítio. O método de preparação empregado foi a combustão assistida por amido de milho. A caracterização foi realizada a partir de estudos de difração de raios-X e espectroscopia de absorção no infravermelho com obtenção de nanocristalitos da ordem de 61,7 nm. A partir do método de refinamento Rietveld confirmou-se a presença de uma única fase, ou seja, a fase cúbica do espinélio LiMn2O4. Palavras-chave: baterias de íon lítio, Rietveld; nanocristalitos.